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自動液液萃取裝置的工作原理及操作指南
更新時間：2024-11-12 點擊次數：2851次一、引言
液液萃取是化學實驗中常用的分離技術之一，其基于化合物在兩種互不相溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑轉移到另一種溶劑中。這一技術因其高效、自動化的特點，在樣品前處理、有機物和無機物的提取以及有機溶劑的濃縮等領域中得到了廣泛應用。智能型自動液液萃取裝置的出現，更是進一步提高了萃取效率和安全性。
二、工作原理
液液萃取裝置進行萃取的過程主要基于化合物在兩種互不相溶(或微溶)溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑轉移到另一種溶劑中。這一過程基于物理變化，即化合物在兩種溶劑之間不會發生化學反應。液液萃取方法理論的主要依據是分配定律，即在一定溫度下，當化合物與兩種溶劑不發生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，該化合物在兩液層中的濃度之比是一個定值。
分配萃取分配萃取是液液萃取中最常見的原理。目標化合物在兩種不同溶劑中的溶解度不同，因此會選擇性地從一個溶劑轉移到另一個溶劑中。例如，在水中溶解度較低的有機物可以通過選擇合適的有機溶劑進行萃取，從而實現目標化合物的有效分離。
共沸萃取共沸萃取利用不同溶劑之間的沸點差異，通過加熱和蒸餾的方法將目標化合物進行分離。這種原理在液液萃取裝置中較少使用，但在某些特定情況下可能會采用。共沸萃取主要適用于那些沸點較低、揮發性較強的化合物。
離子交換萃取離子交換萃取利用不同離子之間的相互作用，通過離子交換劑將目標化合物從一個溶液轉移到另一個溶液中。這種原理在液液萃取中較為特殊，通常用于處理含有離子的溶液。離子交換萃取能夠有效地去除水中的離子污染物，如重金屬離子等。
三、裝置結構及特點
自動液液萃取裝置通常由控制器、萃取槽、攪拌器、分相傳感器及電磁閥等組成。其結構復雜且智能化程度高，以下是各部分的具體說明：
控制器控制器是自動液液萃取裝置的核心部件，通常采用PLC控制系統，具備7寸觸控屏，能夠實現自動加注試劑、自動萃取、自動排氣、自動清洗和自動排廢等全智能化控制。用戶可以通過觸控屏方便地設置萃取參數，并實時監控萃取過程。
萃取槽萃取槽通常由上部萃取槽和下部萃取槽組成，兩者之間密封連接后，內部形成一個用于盛裝待萃取溶液的空腔。上部萃取槽的兩個側面分別設置有排氣口和攪拌器入口，頂部設置有進液口；下部萃取槽的底部設置有出液管入口，出液管上從上到下依次設置有分相傳感器、電磁閥。萃取槽的材質通常采用耐腐蝕材料，如不銹鋼或玻璃，以確保萃取過程的穩定性和安全性。
攪拌器攪拌器位于萃取槽內，通過攪拌葉片的旋轉，使萃取劑與被萃取液充分混合，加速溶質在兩種溶劑之間的轉移。攪拌器的轉速可以通過控制器進行調節，以適應不同萃取條件的需求。
分相傳感器分相傳感器用于檢測萃取液中兩種溶劑的分相情況，通常采用光纖探針或銅電極。當萃取液中的兩種溶劑分開時，分相傳感器會發出信號，通知控制器關閉萃取過程。分相傳感器的準確性和靈敏度對萃取效率至關重要。
電磁閥電磁閥位于出液管上，用于控制萃取液的流出。當分相傳感器檢測到兩種溶劑分開時，電磁閥會自動打開，允許下層液體從出液管流出。電磁閥的開關狀態可以通過控制器進行實時監控和調整。
四、操作指南
自動液液萃取裝置的使用過程需要遵循一定的步驟和注意事項，以確保萃取過程的順利進行和萃取結果的準確性。以下是具體的操作指南：
準備工作在使用自動液液萃取裝置之前，需要進行一系列的準備工作：
將儀器放置在牢固的工作臺上，并保持放置平穩。使用環境應清潔干燥，并保持通風良好。
根據分液漏斗容量大小調節好夾具的高度，并將固定螺釘擰緊。使用時應兩邊對稱放置。
檢查各個螺絲是否擰緊，確保儀器安裝牢固。
檢查電源線和插座，確保電源符合儀器要求(通常為220V，50Hz)，并采用帶有安全接地的三孔插座。
準備好所需的萃取劑、被萃取液和干燥劑等試劑，并放置于要求的位置。
振蕩角度調節振蕩角度是影響萃取效果的重要因素之一。將振蕩架兩端螺釘擰松后，通過同時移動調節振蕩角度，調節完畢后必須將螺釘擰緊。振蕩角度的調節應根據實驗要求進行，通常建議在30°~45°之間。
試劑加入將萃取瓶放在儀器支板的孔上，并將液液柱插入對應的萃取瓶中。連接導氣管，確保排氣順暢。向萃取瓶中加入一定量的水樣和萃取劑。水樣和萃取劑的比例應根據實驗要求進行調整，通常萃取劑的體積為被萃取液體積的1/3左右。確保水樣和萃取劑充分混合，以便進行萃取。
設置參數接通電源并打開電源開關，電源指示燈亮起。點擊觸控屏上的“設置”按鈕，進入參數設置界面。根據需要設置振蕩速度、定時時間等參數。設定完畢后點擊“運行”按鈕，儀器開始運行。如需停止運行，可以點擊“停止”按鈕。
萃取過程萃取過程中，裝置會利用氣壓將水樣和萃取劑充分結合，并在反應瓶中進行封閉內循環震蕩。震蕩有助于加速溶質在兩種溶劑之間的轉移，從而提高萃取效率。萃取過程中應注意觀察儀器的運行狀態和萃取液的分層情況。當萃取達到一定程度時(通常通過觀察分相傳感器的信號判斷)，關閉萃取裝置，等待液體分層。
液體分層與放液分層后，擰開放液閥，將萃取液放出。萃取液中含有目標化合物，可以進行后續的分析和處理。放液時應注意控制放液速度，避免液體濺出或混入雜質。若萃取劑的比重大于被萃取液的比重，則下層液體為萃取劑層；若萃取劑的比重小于被萃取液的比重，則上層液體為萃取劑層。根據實驗要求選擇合適的放液方式。
萃取液干燥與純化將所有的萃取液合并后，加入過量的干燥劑進行干燥處理。常用的干燥劑包括無水硫酸鈉、無水氯化鈣等。干燥后的萃取液可以通過蒸餾、重結晶等方法進行純化，以得到純凈的目標化合物。純化過程中應注意控制溫度和壓力等條件，避免化合物分解或變質。
儀器清洗與保養萃取結束后，應及時清洗儀器并進行保養。使用特制的玻璃噴灑式清洗塞和定壓散射式廣角清洗技術全面覆蓋整個分液漏斗內壁，雙通道自動吸入洗滌劑或純水進行自動沖洗。清洗后的廢液通過可推拉的廢液收集槽排入到主機內的廢水箱中。廢液箱設有液位裝置，到達預設水位后自動啟動廢液排放程序，經由活性炭過濾部分有毒有害物質后統一排廢。清洗完畢后關閉電源并拔掉電源線，將儀器放置在干燥通風處保存備用。
五、注意事項
在使用自動液液萃取裝置時，需要注意以下幾點事項以確保實驗的安全性和準確性：
儀器穩定性使用前請空載試機檢查儀器是否正常工作，確保儀器安裝牢固且運行穩定后再進行實驗操作。使用過程中應定期檢查各個部件的連接情況，避免松動或脫落導致實驗失敗或安全事故的發生。
試劑選擇與處理選擇合適的萃取劑是實現高效萃取的關鍵。應根據目標化合物的性質、溶解度和分配系數等因素進行綜合考慮，確保萃取劑與目標化合物之間具有良好的溶解性差異且互不相溶。同時，應注意萃取劑的純度和穩定性，避免雜質對萃取結果的影響。萃取劑在使用前應進行適當的預處理，如干燥、除氧等。
操作規范在操作過程中應嚴格按照操作規程進行，避免操作失誤或違規操作導致實驗失敗或安全事故的發生。特別是在進行高壓、高溫等操作時，應特別注意安全防范措施的執行情況。實驗過程中應隨時觀察儀器的運行狀態和萃取液的分層情況，及時發現問題并進行處理。
安全防護萃取過程中可能產生有毒有害的廢氣和廢液，應采取相應的安全防護措施進行處理。例如，使用帶有活性炭過濾器的排廢系統對廢氣進行處理；將廢液收集后送往專業的廢物處理機構進行處理等。同時，在操作過程中應佩戴防護眼鏡、手套等個人防護用品，確保操作人員的安全。
實驗記錄與分析實驗過程中應詳細記錄各項操作參數和實驗結果，包括萃取劑的種類和用量、振蕩速度和時間、分層情況等。通過對實驗數據的分析和處理，可以得出萃取效率和目標化合物的純度等關鍵指標，為后續的實驗優化和數據分析提供依據。
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